王成忠1 陳偉明1 梁平輝2 楊小平1
(1北京化工大學 碳纖維及復合材料研究所，北京 100029
（2 常熟佳發化學有限責任公司，常熟 215533)
摘要：研究了------型耐高溫環氧樹脂的固化動力學，分析了該樹脂體系的澆注體性能，制備了碳纖維拉擠復合材料，并通過熱機械分析（DMTA）考察了樹脂澆注體及其復合材料的動態熱機械性能。結果表明，樹脂體系的凝膠化溫度與固化溫度相差較小，固化反應放熱集中，適合于快速拉擠成型，其復合材料具有優良的耐高溫性能，Tg達到210℃以上。
關鍵詞： 耐高溫 拉擠成型 環氧樹脂 復合材料
keywords: heat-resistance pultrusion epoxy resin composites
前言
拉擠成型是制造高性能、低成本連續復合材料的一種重要方法，拉擠成型工藝要求基體樹脂應具有反應速度快、粘度低、適用期長等特點，常用的快速拉擠用樹脂主要是自由基固化型的不飽和聚酯樹脂和乙烯基酯樹脂[1,2]。此類樹脂的拉擠工藝性能優良，但存在耐熱性能較低的缺點，雖然部分樹脂品種具有較好的耐熱性，但其固化物的Tg一般不高于180℃[3]，而且對于高性能碳纖維拉擠復合材料往往存在界面性能較差的問題[4]。
采用環氧樹脂制備的碳纖維復合材料具有優良的力學性能，但對通用型環氧樹脂來說，以胺類固化劑的樹脂體系粘度較大，添加稀釋劑后力學性能和熱性能會大幅度下降；以液體酸酐為固化劑的樹脂體系往往需要高溫長時間固化，所以環氧樹脂較少用于拉擠成型。高性能拉擠復合材料的發展，急需可適用于拉擠成型工藝的高性能環氧樹脂，要求樹脂具有反應速度快、耐熱性能高、強度高等特點。通過對通用型環氧樹脂進行改性雖可以獲得較高的耐熱性能[5]，但難以適用于規模化生產。本文研究了一種改性多元芳香族縮水甘油胺型環氧樹脂的固化特性，并與液體酸酐配合進行了拉擠成型工藝研究，認為該樹脂體系具有優良的拉擠工藝性能，其碳纖維拉擠復合材料的耐熱性達到210℃以上，該樹脂克服了常規耐高溫環氧樹脂粘度高、使用工藝性差的缺點，具有良好的加工工藝性，是一種新型的耐高溫拉擠樹脂。
1 實驗部分
1.1 實驗原料
改性多元縮水甘油胺型環氧樹脂JEh-012，環氧值0.80～0.85，粘度8000-16000mpa.s
25℃,由常熟佳發化學有限公司提供。
固化劑：甲基四氫苯二酸酐（MeTHPA），天津合成材料研究所；
促進劑：2－乙基－4－甲基咪唑（2,4-EMI），天津試劑公司；
脫模劑INT-1890M，美國AXEL公司；
T-300（12K）碳纖維，為日本東麗公司生產。
1.2 實驗方法
1.2.1 澆注體的制備
將環氧樹脂與固化劑MeTHPA、促進劑2,4-EMI按100：130：1的質量比混合均勻，真空脫泡后澆注到標準試樣模具中，在烘箱中按照80℃/1h＋120℃/2h+150℃/2h的條件升溫固化。
1.2.2 拉擠復合材料的制備
將樹脂體系和內脫模劑混合均勻，注入拉擠設備的膠槽。拉擠成型模具采用三段梯度加熱方式，溫度范圍120℃～155℃，拉擠速度0.3～0.6m/min，碳纖維體積含量60％。
1.3 測試方法及儀器
在INSTRON-1121萬能材料試驗機上分別按照GB2568-1995和GB2570-1995測試其澆注體的拉伸和彎曲性能，按照GB3356-1995和JC/T773-1996測試復合材料的彎曲和剪切性能；采用PYRIS-1差示掃描分析儀（DSC）測試其固化反應特點，掃描速度分別為5℃/min、10
℃/min、15℃/min和20℃/min；采用V型動態熱機械分析儀（DMTA，Rheometric
Scientific公司）測試材料的玻璃化轉變溫度及熱機械性能,頻率1Hz，升溫速度10℃/min。
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