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聚氨酯網(wǎng)知識：聚氨酯的合成

異氰酸酯
硫化劑/擴鏈劑
預(yù)聚物的制備
NCO分析

    聚氨酯由兩相來組成，包括軟段和硬段，軟段是長鏈多元醇，硬段是由異氰酸酯和擴鏈劑構(gòu)成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應(yīng)先生成預(yù)聚體，然后與擴鏈劑反應(yīng)硫化制得。有時使用“一步法”來合成聚氨酯以降低成本和增加反應(yīng)速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴鏈劑混合，一步反應(yīng)生成聚氨酯。
    對于合成聚氨酯來講，大家都知道,其所有成份極易吸水,Dupont公司的聚醚在船運期間進行有效干燥,廠家能夠直接使用。在操作期間水分經(jīng)常偶然進入，因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣，因此在實驗室任何異氰酸酯反應(yīng)之前應(yīng)該脫氣。脫氣可將混合時帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。

異氰酸酯

    Terathane^®可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應(yīng)，全球最常用的二異氰酸酯為4,4'－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI 異構(gòu)體以各種比例混合的混合物)。Terathane^® 也可與特殊的二異氰酸酯反應(yīng)，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對于脂肪族二異氰酸酯，參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到，它們也可與Terathane^®反應(yīng)，盡管反應(yīng)速率會有所不同。

硫化劑/擴鏈劑

    在聚氨酯生產(chǎn)中最通用的氫供體是胺類和醇類，當(dāng)最終產(chǎn)物為彈性體時，通常用的擴鏈劑為二胺和二醇。表2 給出的是各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應(yīng)的速度。相對反應(yīng)速度可以通過催化劑來選擇(參看硫化時間和催化劑部分)。

表2 異氰酸酯活性＊

氫載體	速度常數(shù)＊＊		活化能
	25℃	80℃	kcal/mol
芳香胺	10～20	─	─
伯羥基	2～4	30	8～9
仲羥基	1	15	10
叔羥基	0.01	─	─
水	0.4	6	11
伯硫羥	0.005	─	─
酚	0.01	─	─
脲	─	2	─
羧酸	─	2	─
酰苯胺	─	0.3	—
苯胺基甲酸酯	—	0��02	16��5

＊ 苯基異氰酸酯在甲苯中，100％的化學(xué)計量
＊ k×104L/mol·s

預(yù)聚物的制備

    雖然“一步法”生產(chǎn)聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多數(shù)情況下大家愿意選擇“預(yù)聚法”路線。
    一些公司銷售預(yù)聚體，使用這些預(yù)聚體在某些生產(chǎn)上是有好處的。雖然購買預(yù)聚體要比自己合成貴一些，但是它可避免在操作過程中異氰酸酯的揮發(fā)，并且公司可提供對這些材料的服務(wù)。如果準(zhǔn)備合成預(yù)聚體，下面典型的程序是有幫助的。

(1)加熱690g(1.38當(dāng)量)的Terathane^® 1000的聚醚，在90℃下，真空攪拌1～2小時，除去所存在的濕氣。
(2)氮氣保護下冷卻至70℃。
(3)加入435g(3.5當(dāng)量)的純MDI。

    反應(yīng)熱將使溫度升高至80±4℃，保持這個溫度1～2小時，確保反應(yīng)完全。在沒有濕氣的存在下，用這種技術(shù)生產(chǎn)的預(yù)聚體，在室溫下可貯存數(shù)月。
    TDI體系的預(yù)聚體制備時通常在較低的溫度，TDI在40～45℃，Terathane^® 在其通常的貯存溫度60～70℃較為合適。

NCO分析

    為了獲得最好的結(jié)果，應(yīng)測定預(yù)聚物的異氰酸酯基含量，一般的程序如下：

(1)稱取3.5～6.5g預(yù)聚體，放入干燥過的燒瓶
(2)用移液管加入20mL二正丁胺溶液(在容量瓶中338ml二正丁胺用干燥的甲苯稀釋到1000ml)。
(3)加入50mL干燥的四氫呋喃
(4)攪拌至均一
(5)加入100mL無水異丙醇
(6)用0��5ml溴酚蘭溶液作指示劑，用1.0N的鹽酸溶液滴定至黃色終點(取0.1g溴酚蘭，加1.5ml的1N的NaOH溶液，用蒸餾水稀釋至1000mL)。
(7)做一空白試驗，然后計算

％NCO = (mLHCl空白 －mLHCl樣品)/樣品重量×4.2

    上述配方中，預(yù)聚體的NCO含量約為7.75％。