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聚氨酯網知識:聚氨酯的合成

異氰酸酯
硫化劑/擴鏈劑
預聚物的制備
NCO分析

    聚氨酯由兩相來組成,包括軟段和硬段,軟段是長鏈多元醇,硬段是由異氰酸酯和擴鏈劑構成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應先生成預聚體,然后與擴鏈劑反應硫化制得。有時使用“一步法”來合成聚氨酯以降低成本和增加反應速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴鏈劑混合,一步反應生成聚氨酯。
    對于合成聚氨酯來講,大家都知道,其所有成份極易吸水,Dupont公司的聚醚在船運期間進行有效干燥,廠家能夠直接使用。在操作期間水分經常偶然進入,因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣,因此在實驗室任何異氰酸酯反應之前應該脫氣。脫氣可將混合時帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。

異氰酸酯

    Terathane®可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應,全球最常用的二異氰酸酯為4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI),(2,4-;2,6-TDI 異構體以各種比例混合的混合物)。Terathane® 也可與特殊的二異氰酸酯反應,例如PPDI,以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對于脂肪族二異氰酸酯,參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到,它們也可與Terathane®反應,盡管反應速率會有所不同。

硫化劑/擴鏈劑

    在聚氨酯生產中最通用的氫供體是胺類和醇類,當最終產物為彈性體時,通常用的擴鏈劑為二胺和二醇。表2 給出的是各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應的速度。相對反應速度可以通過催化劑來選擇(參看硫化時間和催化劑部分)。

表2 異氰酸酯活性*

氫載體

速度常數**

活化能

 

25

80

kcal/mol

芳香胺

1020

伯羥基

24

30

89

仲羥基

1

15

10

叔羥基

0.01

0.4

6

11

伯硫羥

0.005

0.01

2

羧酸

2

酰苯胺

0.3

苯胺基甲酸酯

002

165

* 苯基異氰酸酯在甲苯中,100%的化學計量
* k×104L/mol·s

預聚物的制備

    雖然“一步法”生產聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快),但是多數情況下大家愿意選擇“預聚法”路線。
    一些公司銷售預聚體,使用這些預聚體在某些生產上是有好處的。雖然購買預聚體要比自己合成貴一些,但是它可避免在操作過程中異氰酸酯的揮發,并且公司可提供對這些材料的服務。如果準備合成預聚體,下面典型的程序是有幫助的。

(1)加熱690g(1.38當量)的Terathane® 1000的聚醚,在90℃下,真空攪拌1~2小時,除去所存在的濕氣。
(2)氮氣保護下冷卻至70℃。
(3)加入435g(3.5當量)的純MDI。

    反應熱將使溫度升高至80±4℃,保持這個溫度1~2小時,確保反應完全。在沒有濕氣的存在下,用這種技術生產的預聚體,在室溫下可貯存數月。
    TDI體系的預聚體制備時通常在較低的溫度,TDI在40~45℃,Terathane® 在其通常的貯存溫度60~70℃較為合適。

NCO分析

    為了獲得最好的結果,應測定預聚物的異氰酸酯基含量,一般的程序如下:

(1)稱取3.5~6.5g預聚體,放入干燥過的燒瓶
(2)用移液管加入20mL二正丁胺溶液(在容量瓶中338ml二正丁胺用干燥的甲苯稀釋到1000ml)。
(3)加入50mL干燥的四氫呋喃
(4)攪拌至均一
(5)加入100mL無水異丙醇
(6)用05ml溴酚蘭溶液作指示劑,用1.0N的鹽酸溶液滴定至黃色終點(取0.1g溴酚蘭,加1.5ml的1N的NaOH溶液,用蒸餾水稀釋至1000mL)。
(7)做一空白試驗,然后計算

%NCO = (mLHCl空白 -mLHCl樣品)/樣品重量×4.2

    上述配方中,預聚體的NCO含量約為7.75%。

 

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