【中國涂料在線新聞資訊】本標準中第3章為強制性條款，其余為推薦性條款。
本標準中揮發(fā)性有機化合物(VOC)限量值參考了歐共體生態(tài)標志產(chǎn)品——色漆和清漆生態(tài)標準(1999/10/EC)，可溶性重金屬限量值參考了英國、德國、法國及歐洲經(jīng)濟委員會對兒童玩具材料中有毒重金屬的要求(BS5665：1989、DIX
EN71：1989、NF EN713、EN71：1988)。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。
自2002年1月1日起，生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)執(zhí)行該國家標準，過渡期6個月；自2002年7月1日起，市場上停止銷售不符合該國家標準的產(chǎn)品。
本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會歸口。
本標準負責起草單位：中國化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生檢測所、上海涂料有限公司、
上海市涂料研究所、中化化工標準化所、中國涂料工業(yè)協(xié)會、中國建筑材料科研院、中國建筑科學(xué)研究院。
本標準參加單位：上海華生化工有限公司、南京華彩特種涂料廠、富思特制漆(北京)有限公司、上海中遠匯麗涂料有限公司、
立邦涂料(中國)有限公司、國內(nèi)門太古漆油(中國)有限公司、浙江天女集團制漆有限公司、上海飛虎建筑涂料有限公司、上海
市建筑科學(xué)研究院、常州市猴王涂料有限公司、北京富亞涂料有限公司。
本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、戚其平、吳國林、徐東群、汪道彰、梅建、黃大源、王靜、熊偉。
本標準2001年12月10日首次發(fā)布。
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會負責解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用墻面涂料中對人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內(nèi)容。
本標準適用于室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料。
本標準不適用于以有機物作為溶劑的內(nèi)墻涂料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的
內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日
期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB 3186-1982(1989)涂料產(chǎn)品的取樣(neq ISO 1512:1974)
GB/T 6682-1992 分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 6750-1986 色漆和清漆 密度的測定(eqv ISO 2811:1974)
GB/T 6751-1986 色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測定(eqv ISO 1515:1973)
GB/T 9750-1998 涂料產(chǎn)品包裝標志
GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 "可溶性"金屬含量的測定 第1部分：鉛含量的測定
火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法(idt ISO 3856.1：1984)
GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 "可溶性"金屬含量的測定 第4部分：鎘含量的測定
火焰原子吸收光譜法和極譜法(idt ISO3856.4：1984)
GB/T 9758.6-1988色漆和清漆 "可溶性"金屬含量的測定 第6部分：色漆的液體部分中鉻總含量的測定
火焰原子吸收光譜法(idt ISO 3856.6：1984)
GB/T 9758.7-1988色漆和清漆 "可溶性"金屬含量的測定
第7部分：色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分的汞含量的測定 無焰原子吸收光譜法(idt ISO
3856.7：1984)
3 要求
產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求：
表1 技術(shù)要求
項 目 限 量 值
揮發(fā)性有機化合物(VOC)/(g/L) ≤200
游離甲醛/(g/kg) ≤0.1
重金屬/(mg/kg)可溶性鉛 ≤90
可溶性鎘 ≤75
可溶性鉻 ≤60
可溶性汞 ≤60
4 試驗方法
4.1 取樣
產(chǎn)品按GB 3186-1982(1989)的規(guī)定進行取樣，樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。
4.2 揮發(fā)性有機化合物(VOC)的測定按附錄A進行。
4.3 游離甲醛的測定按附錄B進行。
4.4 重金屬(可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞)的測定按附錄C進行。
5 檢驗規(guī)則
5.1 本標準所列的全部技術(shù)要求均為型式檢驗項目。
5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
5.1.2 有下列情況之一時，應(yīng)隨時進行型式檢驗：
——新產(chǎn)品最初定型時；
——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；
——生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；
——停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時。
5.2 檢驗結(jié)果的判定
5.2.1 檢驗結(jié)果的判定按GB/T 1250-1989 中修約值比較法進行。
5.2.2 所有項目的檢驗結(jié)果均達到本標準技術(shù)要求時，該產(chǎn)品為符合本標準要求。如有一項檢驗結(jié)果未達到本標準要求時，應(yīng)
對保存樣品進行復(fù)驗，如復(fù)驗結(jié)果仍未達到本標準要求時，該產(chǎn)品為不符合本標準要求。
6 包裝標志
產(chǎn)品包裝標志除應(yīng)符合GB/T 9750-1998 規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示。
7 安全涂裝及防護
7.1 涂裝時應(yīng)保證室內(nèi)通風良好。
7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3 涂裝時施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護用品。
7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。
7.5 入住前保證涂裝后的房間空置一段時間。
附錄A
(規(guī)范性附錄)
揮發(fā)性有機化合物(VOC)的測定
A.1 原理
涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量，即為涂料中揮發(fā)性有機化合物含量。
A.2 總揮發(fā)物含量(V)的測定
將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6751-1986
測定涂料中總揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)(V)，試驗條件：(105±2)`C，保持3h。
A.3 水分含量()的測定
A.3.1 氣相色譜法
A.3.1.1 試劑
A.3.1.1.1 蒸餾水(GB/T 6682，三級水)；
A.3.1.1.2 無水二甲基甲酰胺(DMF)，分析純；
A.3.1.1.3 無水異丙醇，分析純。
A.3.1.2儀器
A.3.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器。
A.3.1.2.2
色譜柱：柱長1mm，外徑3.2mm，填裝117μm-250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱。(對于程序升溫，柱溫的初始
溫度80`C，保持5min，升速30`C/min，終溫170`C，保持5min；對于恒溫，柱溫140`C，在異丙醇完全出完后，把柱溫調(diào)到170`C，待DMF峰出完。若繼續(xù)測試，再把柱溫降到140`C)。
A.3.1.2.3 記錄儀。
A.3.1.2.4 微量注射器：1μL或20μL。
A.3.1.2.5 具塞玻璃瓶：10mL。
A.3.1.3 試驗步驟
A.3.1.3.1測定水的響應(yīng)因子R
在同一具塞玻璃瓶中稱0.2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇，精確至0.1mg，加入2ML
二甲基甲酰胺，混勻，用微量注射器進1μL的標準混樣，記錄其色譜圖。
按下式計算水的響應(yīng)因子R：
.................................(A.1)式中：
——異丙醇質(zhì)量，單位為克(g);
——水的質(zhì)量，單位為克(g);
——水峰面積;
——異丙醇峰面積。
若異丙醇和二甲基酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)，但不加水做為空白，記錄空白的水峰面積。
按下式計算水的響應(yīng)因子：
................................(A.2)式中：
R——響應(yīng)因子;
——異丙醇質(zhì)量，單位為克(g);
——水的質(zhì)量，單位為克(g);
——異丙醇峰面積;
——水峰面積;
B——空白中水的峰面積。
A.3.1.3.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后試樣0.6g和0.2g的異丙醇，精確于0.1mg，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2mL二甲基酰胺，蓋上瓶塞，同時
準備一個不加涂料的異丙醇和二甲基酰胺做為空白樣。用力搖動裝有試樣的小瓶15min，放置5min，使其沉淀，也可使用低速離
心機使其沉淀。吸取1μL試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。
按下式計算涂料中水的質(zhì)量分數(shù)(%)：
................................( A.3)式中：
——水峰面積;
B——空白中水峰面積;
——異丙醇峰面積;
——異丙醇質(zhì)量.單位為(g);
——涂料質(zhì)量，單位為克(g);
R--響應(yīng)因子
A.3.2 卡爾·費休法(Karl Fischer)
A.3.2.1 試劑
A.3.2.1.1 蒸餾水(GB/T 6682.三級水);
A.3.2.1.2 Karl
Fischer試劑：選用合適的試劑(對于不含醛酮的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于
含有醛酮的試樣，應(yīng)使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。
A.3.2.2 儀器
A.3.2.2.1 Karl Fischer水分滴定儀;
A.3.2.2.2 注射器：10μL;
A.3.2.2.3 一次性滴管：3 mL。
A.3.2.3 試驗步驟
A.3.2.3.1 Karl Fischer 試劑的標定
在滴定瓶中加入新溶劑以覆蓋電極端，以Karl Fischer
試劑滴定至終點。用10μL注射器吸入蒸餾水，注入滴定瓶中，用
減量法稱得水的質(zhì)量，準確到0.1mg，并將水的質(zhì)量輸入到滴定儀中。用Karl Fischer
試劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結(jié)果。
重復(fù)標定，直至相臨兩次的標定值相差小于1%，求出至少兩次測定的平均值，將標定結(jié)果的平均值輸入到滴定儀中。
A.3.2.3.2 樣品分析
使用一次性滴管取涂料樣品，向滴定瓶中滴加1-2滴，用減量法稱得加入的涂料質(zhì)量，精確到0.1mg，并將涂料的質(zhì)量輸入到滴定儀中。用Karl
Fischer
試劑滴定試樣至終點，記錄儀器顯示的測定結(jié)果。重復(fù)測定。同一分析者得到的兩次分析結(jié)果的相對偏差不得大于3.5%。
A.4 密度(p)的測定
將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6750-1986 測定涂料密度(p)，試驗溫度為(23±2)`C。
A.5 揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)的計算
揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)用下式計算：
...........................(A.4)式中：
VOC——涂料中揮發(fā)性有機化合物含量，單位為克每升(g/L);
V——涂料中總揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù);
——涂料中水的質(zhì)量分數(shù);
p——涂料在(23±2)`C時的密度，單位為克每毫升(g/mL)。
附錄B
(規(guī)范性附錄)
游 離 甲 醛 的 測 定
B.1 原理
取一定量的試樣，經(jīng)過蒸餾，取得的餾份按一定比例稀釋后，用乙酰丙酮顯色。顯色后的溶液用分光光度計比色測定甲醛含量。
B.2 適用范圍
本方法適用于游離甲醛含量為(5*-0.5)g/kg的涂料。超過此含量的涂料經(jīng)適量稀釋后可按此方法測定。
B.3 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682-1992中三級水的要求。
B.3.1
乙酰丙酮溶液：稱取乙酸銨25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。貯存期為不超過14天。
B.3.2 甲醛：濃度約37%。
B.4 儀器
B.4.1 蒸餾裝置：500mL蒸餾瓶、蛇形冷凝管、餾份接收器皿;
B.4.2 容量瓶：100mL、250mL、1000mL;
B.4.3 移液管：1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL;
B.4.4 水浴鍋;
B.4.5 天平：精度0.001g;
B.4.6 10mm吸收池;
B.4.7 分光光度計。
B.5 試驗步驟
B.5.1 甲醛標準溶液的配制和標準工作曲線的繪制
B.5.1.1 1mg/mL甲醛溶液的制備：取2.8 mL甲醛(濃度約37%)，用水稀至1000mL，用碘量法測定甲醛溶液的精確濃度，用于制備標準稀溶液。
B.5.1.2 10μg/mL標準稀釋液的制備：臨用前，移取約10mL按B.5.1.1制備并已標定過的甲醛溶液，稀釋至1000mL，制成10μ
g/mL的標準稀釋液。
B.5.1.3 甲醛標準溶液的配制：按下列規(guī)定量取10μg/mL的標準稀釋液，稀釋至100mL后制備一組甲醛標準溶液，見表B.1。
表B-1 甲醛標準溶液的配制
取樣量/ mL(10μg/mL標準稀釋液) 稀釋后甲醛濃度/(μg/mL)
10.1
50.5
101
151.5
202
252.5
B.5.1.4 標準工作曲線的繪制
分別吸取5mL按B.5.1.3配制的甲醛標準溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100`C的沸水浴中加熱，保持3min，冷卻至室溫后
即用10mm吸收池(以水為參比)在分光光度計412nm波長處測定吸光度。
以5mL甲醛標準溶液中甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線。計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs。
B.5.2 試樣的處理
稱取攪拌均勻后的試樣2g置于已預(yù)先加入50mL水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再加200mL水，在餾份接收器皿中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻(蒸餾裝置見圖B.1)。加熱蒸餾，收集餾份200mL，取下餾份拉收器皿，把餾
分定容至250mL。蒸餾出的餾份應(yīng)在6h內(nèi)測其吸光度。
1—蒸餾瓶; 2—加熱裝置; 3—升降臺; 4—冷凝管; 5—連接接受裝置
圖B.1蒸餾裝置示意圖
B.5.3 甲醛含量的測定
從B.5.2中的容量瓶中取5mL定容后的餾份，加入1mL乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的條件測吸光度。
取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同條件下做空白試驗。空白試驗的吸光度應(yīng)小于0.01，否則應(yīng)重新配制乙酰丙酮溶液。
B.6 結(jié)果的計算
游離甲醛含量按下列計算：
...........................(B.1)式中：
W——游離甲醛含量，單位為克每千克(g/kg);
A——樣品溶液的吸光度;
Ao——空白溶液的吸光度;
Bs——計算因子;
m——樣品量，單位為克(g);
0.05——換算系數(shù)。
附錄C
(規(guī)范性附錄)
重金屬(可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻和可溶性汞)的測定
C.1 原理
用0.07mol/L稀鹽酸處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的金屬元素含量。
C.2 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682-1992 中三級水的要求。
C.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。
C.2.2 硝酸溶液：65%-68%(質(zhì)量分數(shù))。
C.3 儀器
C.3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm。
C.3.2 酸度計：精確度為±0.2pH單位。
C.3.3 濾膜器：孔徑0.45μm。
C.3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應(yīng)為塑料或玻璃。
C.3.5 單刻度移液管：25 mL。
C.4 試驗步驟
C.4.1 涂膜制備
將樣品攪拌均勻后，按涂料產(chǎn)品規(guī)定的要求在玻璃板(需經(jīng)1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥)上制備涂膜，待完全干燥后取樣(若烘干，則溫度不得超過60`C)，在室溫下將其粉碎，并通過0.5mm金屬篩過篩后待處理。
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不過篩直接進行樣品處理。
C.4.2 樣品處理
將粉碎、過篩后的樣品稱取0.5g(精確至0.0001g)，加入25ml0.07mol/L鹽酸溶液混合，攪拌1min，測其酸度，如pH>1.5，逐漸滴加濃度為2
mol/L的鹽酸溶液并搖勻，使pH在1.0-1.5之間。在室溫下連續(xù)攪拌混合液1h，然后靜置1h，立刻用濾膜器過濾后避光保存，應(yīng)在4h內(nèi)完成測試。若在4h內(nèi)無法完成測試，則需加入1
mol/L的鹽酸溶液25 mL對樣品處理，處理方法同上。
C.4.3 測定
C.4.3.1 可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.1--1988中第3章進行。
C.4.3.2 可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.4--1988中第3章進行。
C.4.3.3 可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.6--1988進行。
C.4.3.4 可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.7--1988進行。
C.5 結(jié)果的計算
重金屬的含量用下式計算：
式中：
c——(鉛、鎘、鉻、汞)可溶性含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
——0.07mol/L或1 mol/L鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每毫升(μg/ mL);
——從標準曲線上測得的試驗溶液(鉛、鎘、鉻、汞)的濃度，單位為微克每毫升(μg/ mL);
F——稀釋因子;
25——萃取的鹽酸體積，單位為毫升(mL);
m——稱取的樣品量，單位為克(g);
天津市科藍涂料有限公司
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