以下內容節自IEC62321 中文譯稿
Procedures for the Determination of Levels ofSix Regulated
Substances (Lead, Mercury,cadmium, Hexavalent Chromium,
Polybrominated Biphenyls, PolybrominatedDiphenyl Ethers) in
Electrotechnical Products
9 無色鍍鉻金屬和有色鍍鉻金屬樣品中六價鉻（CrⅥ ）的檢測
9.1 范圍、應用和方法概述
這種方法描述了無色鍍鉻金屬和有色鍍鉻金屬樣品中六價鉻的測試程序。由于具有較強反應特性，鉻酸鹽中六價鉻的濃度會隨時間和保存條件的變化而強烈變化。因此，樣品應該保存在適當的環境條件下以及本文中所描述的分析方法都應該在鍍鉻后的30天內進行。樣品保存的環境條件如下：濕度
45-70％，氣溫
15-35％。該方法包括兩個主要程序：點測試過程和沸水萃取過程。由于點測試過程應用方便簡單，因此，我們可以先做點測試。如果點測試的分析結果不確定，可以通過沸水萃取進一步對結果進行確認。當用此法檢測到樣品中有六價鉻存在的時候，可以認為該樣品具有六價鉻鍍層。
六價鉻對人體是有害的，它可以誘導有機體突變和致癌。在本方法中所有懷疑含有六價鉻的樣品都應該通過適當的防護措施對其進行處理。
該方法采納于ISO 3613: 2000(E)， “鋅、鎘、鋁鋅合金以及鋅鋁合金上涂層鉻酸鹽轉化——測試方法”。
9.2 參考資料、標準化參考資料、參考方法和參考材料
a) ISO 3613: 2000(E)，“鋅、鎘、鋁鋅合金以及鋅鋁合金上涂層鉻酸鹽轉化——測試方法”
b) ZVO-0102-QUA-02“通過點分析方法對局部鈍化層六價鉻進行定性分析”
c) GMW3034“不存在六價鉻涂層”
d) DIN 50993-1“對于防腐蝕涂層中六價鉻的測定，第一部分：定性分析”
9.3 術語及定義
下面給出了該文件中用到的重要術語的解釋說明：
a) 無
9.4 儀器/ 設備和材料
a) 校準過的天平：精確度為0.1mg的分析天平。
b) 溫度計或者電熱調節器或者其它溫度測量設備：測定的溫度可以達到100℃。
c)
比色儀：可選擇能在540nm處測量并能提供1cm或更長光程的分光光度計，也可以選擇能提供1cm或更長的光程并裝有在540nm附件具有最大的透過率的綠相黃濾光器的濾色光度計。
d)
實驗室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括樣品池都必須用清潔劑和水浸泡一夜，然后用水清洗，接著用稀釋的硝酸和鹽酸混合液（硝酸：鹽酸：水，1：2：9）浸泡4小時，最后用自來水和超純水清洗干凈。如果通過方法空白分析證明玻璃器是相當干凈的，那么以上清洗過程也可以有選擇的進行。
e) 量筒：A級玻璃器，100ml或者合適精密度與準確度同類物
f) 不同型號的移液管：A級玻璃器或者合適精密度與準確度的同類物。
g) 消解器：體積為250ml的硼硅酸鹽玻璃或者石英容器
9.5 溶劑
a）1,5- 二苯卡巴肼，分析純
b) 1 mg/kg
的K2Cr2O7標準溶液：把0.113g的K2Cr2O（分析純）溶于DI水中，然后用去離子水稀釋至100g。溶液的保存期限大約1年。稱量0.25g該溶液于另一個玻璃器中，用去離子水稀釋至100g。
c) 丙酮，分析純
c) 乙醇(96%)，分析純
d) 正磷酸溶液(75%)，分析純
d) 去離子水，去離子水應該沒有干擾
9.6 試樣準備
測試之前，樣品表面不能有任何污染物、指印或其它外來污點。如果表面涂有薄油，測試之前需要在室溫下（不高于35ºC）用清潔劑、用合適的溶劑沾濕的軟布去除，或者在室溫（不要超過35℃）下用合適的溶劑清洗表面。高于35ºC時試樣不能強制干燥。不能用堿性溶劑處理樣品，因為在堿性溶液會易引起鉻酸鹽涂層脫落。
如果樣品表面有聚合物涂層，可以用細砂紙如型號為800粒度的SiC砂紙輕輕摩擦去除之，但不能將樣品表面的鉻酸鹽涂層也同時去除。也可以應用其它更有效的方法去除涂層。
9.7 測試程序
9.7.1 點測試過程
a）將0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）組成的混合液中。完全溶解后，加入20毫升75％的磷酸溶液和20毫升去離子水。該溶液應在使用前的8小時以內制備。
b)
向樣品表面滴加1到5滴測試液（步驟a制備的）。如果含有六價鉻，幾分鐘內會出現紅到紫羅蘭的顏色。長時間后出現的顏色不要考慮，因為這時樣品正在變干。
c) 如果樣品測試的結果顯示陽性，可以認為樣品中有六價鉻鍍層的存在。不需要進行下一步的分析。
e) 如果測試結果顯示陰性，必須進行以下步驟：
－ 在樣品表面選擇一塊未測試過的區域，用精細砂紙如800顆粒度的SiC砂紙輕輕
掉可能已經還原的鉻酸鹽表層，但不要完全把整個鍍層擦掉。
－ 在新擦拭的表面，重復過程 b）所描述的測試。如果測試的結果顯示陽性，樣品可以認為有六價鉻鍍層。
－ 如果測試的結果再次呈陰性，重復過程 d)中第一步，用力把鍍層擦得更加深入，然后繼續重復過程
d）中的第二步。如果擦到基體表面，測試結果仍然呈陰性，可以認為樣品低于六價鉻當時測試的檢測限。
－ 如果顏色發生變化，在測試過程中分析人員難以判斷，滴一滴K2Cr2O7標準溶液（濃度為1mg/kg，按9.5
b所述制得
）于新擦亮的無鍍層的基體上，然后用1滴測試液（9.7.1a步驟中所制得）與其混合。對比從樣品中產生的顏色和K2Cr2O7標準溶液所產生的顏色。如果顏色相同，或者樣品產生的顏色比標準溶液產生的顏色更紅，樣品點測試的結果顯示陽性。否則，測試的結果顯示陰性。點測試的檢測限為1mg/kg。
e)
由于對比的目的，樣品基體的測試也是相同的。把樣品表面所有涂層去除，就可以得到樣品基體，譬如，可以用砂紙，或者銼來磨；也可以用酸溶液剝掉鍍層。
f) 只要分析人員對點測試的結果不肯定，必須用以下的沸水萃取步驟來證實結果。
9.7.2 沸水萃取步驟
a)
測試樣品的表面積為（50±5）cm2。對于如按鈕小零件或者表面形狀沒規律的樣品，利用適當數量的樣品使之總面積達到（50±5）cm2的要求。
b)
往一個燒杯（有體積刻度）中加入50ml的去離子水，把樣品加入到水中，使水浸過樣品，加熱燒杯使水至沸騰。在水保持沸騰的狀態下，浸濾5分鐘。拿掉樣品，冷卻燒杯使內容物溫度至室溫。如果水蒸發掉，往燒杯中加入去離子水至50ml。如果溶液呈乳狀或者產生沉淀，用濾紙（濾孔為0.45μ）過濾到一個干燒杯中。添加1ml的正磷酸溶液（9.5e），混合。把溶液的一半倒入另外一個干燒杯中。添加1ml測試溶液（9.7.1.a）于兩個燒杯其中的一個，混合并和其中一個當作空白的燒杯的顏色進行對比。有紅色表明六價鉻的存在
c)
如果顏色發生變化，分析人員在測試的過程中難以判斷，把溶液的一部分轉入吸收池中。在反應2分鐘后，在比色儀中測量樣品相對于空白的吸收。
d) 用50ml的去離子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7標準液（9.5
b）稀釋至50ml。添加1ml正磷酸溶液（9.5e）并混合好。添加2ml測試液，混合并測量上述樣品的吸收。
e)
如果從9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值，可以認為樣品存在六價鉻涂層。否則，測試的結果顯示陰性。用50cm2樣品表面積進行沸水萃取測試，它的檢測限為0.02mg/kg。
9.8 方法評價
該方法原理得到了IEC
TC111WG3組織的研究的評價和支持。該研究志力于金屬樣品中六價鉻的檢測。有14個國際實驗室參與了該研究。
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10 比色法測定六價鉻
10.1 范圍、應用和方法概述
該方法描述了聚合物材料和電子材料中六價鉻Cr(VI)的定量測定程序。六價鉻對人類有很大的危害性，被列為誘導有機體突變和致癌的物質。所用可能含有Cr(VI)
的樣品及實驗中用到的試劑均要小心處理及存放。
該方法利用堿性消解法從樣品中提取六價鉻。研究證實，對于從水溶性和非水溶性的樣品中提取Cr(VI)，堿性溶液的提取效果比酸性溶液好。堿性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)間的相互氧化還原反應。
堿性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH組成。樣品在該溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出來的Cr(VI) 的濃度是根據在酸性條件下與1,5- 二苯卡巴肼反應來確定的。在該反應中Cr (VI)被還原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr(III)與二苯卡巴腙進一步反應，生成一種紅－紫羅蘭色的復合物。
該復合物溶液可利用比色計或分光光度計在540 nm 處進行定量測定。
如果樣品中含有大量有機類的污染物，建議堿性消解法后用離子色譜法進行處理，即一定量的堿提液過濾后注射到離子色譜中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，過柱后，在540
nm處作為有色的絡合物而被檢測到。
也可以利用其它的已被測量體系標準認證生效的消解方法或分析技術（參考10.6.5 節的質量管理）。
在比色測試過程中可能存在由六價鉻的還原和三價鉻的氧化以及顏色干涉引起的干擾問題，因此存在干擾系數；但此干擾系數不僅僅局限于pH值，鐵離子、硫、六價鉬以及汞鹽等。
該方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.
10.2 參考資料、標準參考、參考方法和參考材料
a) EPA 方法3060A,”六價鉻的堿性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六價鉻(比色)”, 1992.7.
c) EPA 方法7199A, “利用離子層析法測定飲用水、地下水和工業廢水中的六價鉻”,1996.12。
d) ISO 3613: 2000(E), “鋅、鎘、鋁鋅合金以及鋅鋁合金上鉻酸鹽涂層——測試方法”.
e) VDA/ZVO 用法說明草案, “防腐保護層中六價鉻的定性定量分析，第一部分：定性分析”.
1.1.1 13.03.2003,譯自16.09.2003.
f) EPA 方法 218.6，修訂本3.4，
“離子色譜法測定飲用水、地下水和工業廢水中溶解的六價鉻”，1999.10.
g) 新澤西州環境保護和能源部(NJDEPE). NJDEPE 修訂方法3060/7196. 1992.。
h) Vitale, R., Mussoline, G., Petura, J., James, B.,1993.
利用堿消解(修訂方法3060)和比色法（方法7196）分析固體材料中的六價鉻。環境標準, Inc. Valley
Forge,PA 19482.
i) ASTM (美國測量與材料協會), 1981. 水的氧化還原潛能的標準操作， ASTM 指導意
見:D1498-93.
j) Vitale, R.J., Mussoline, G.R., Petura, J.C. and James,
B.R. 1994. 固體中六價鉻的提取：一種堿性消解法的評價. J. Environ.
Qual.23:1249-1256.
k) 美國健康和人類服務局－有毒物質和疾病注冊中心。鉻的毒物學原理。1993，4。
l) James, B.R., Petura, J.C., Vitale, R.J., and Mussoline,
G.R. 1995. 固體中六價鉻的提取：五種方法的比較。環境科學技術. 29:2377-2381.CDROM
3060A-10 版本1. 1996.12.
m) 美國環保局. 1993. IRIS: 美國環保局的電子數據庫。國家藥物圖書館，ethesda,MD.
n) 已被認證的參考材料BCR-680 和BCR-681 (聚乙烯中的Cr)
o) 已被認證的參考材料BAM-S004 (玻璃中的六價鉻)
10.3 術語及定義說明
下面給出了該文件中用到的重要術語的解釋說明：
a) 校準標準液: 通過標準液稀釋制備的溶液。校準標準溶液用于校準儀器對被分析物濃度的響應曲線。
b) 標準溶液: 利用確定的物質在實驗室配置的含有一定濃度的被測物的溶液。
c) 方法檢測限：能被識別和測定的被測物質的最小濃度，該濃度應比0大，且有99％的可信度。
d) 對比樣:
該溶液中被測物的濃度已知，只是用來驗證實驗室試劑空白。對比樣由實驗室外部得到，且和校準物的來源不同。它用來校準實驗室或儀器操作。
e)
實驗室復制品：從實驗室取出的完全一樣的、且用同樣的程序分別進行分析的兩個樣品。這兩個樣品的分析結果用來說明實驗室分析程序的精密度。
f) 系列物Matrix：含有被分析物的材料或物質，形狀和態。
g) 示蹤劑的再生:
回收添加到樣品中的已知量的被分析物。確定示蹤劑的再生是基于被示蹤或未被示蹤的樣品的測試結果。該結果可用來說明樣品的基體物是否對分析結果有影響。
h) 實驗室試劑空白：特意分析不含被分析物或參考物時得到的測量值，它用來驗證測量供貨商及其原料的純度及其中的污染物。
i) 被鑒定的參考樣品： 被公認的權威供應商如NIST, BAM 等證實濃度值一定的參考樣品。
10.4 儀器/ 設備和材料
10.4.1 儀器/ 設備
a) 真空過濾器
b) 加熱攪拌裝置：該裝置應能使消解溶液在90-95篊
恒溫并連續自動攪拌或者具有相同功能的同類物。一種涂有特富龍涂層的磁力攪拌器，它可以攪拌聚合物樣品。但不建議用于鐵磁性的樣品，如金屬和電子產品中常含有這種鐵磁性成分。這種情況下，建議使用一種有特富龍攪拌軸和攪拌漿的吊掛式攪拌器。
c) 經校準的pH計：其精度應在 0.03 pH單位 ，測量pH范圍在0－14。
d) 經校準的天平：精度為0.1mg的分析天平。
e) 溫度計或電熱調節器或其它的溫度測試儀：測量溫度可高達100篊 。
f) 比色儀器：可產生1cm光程且可在540 nm
處使用的分光光度計，或者可產生1cm或更長光程，裝有綠－黃濾色器且最大透射比在540 nm 附近的濾色光度計。
g) 具有或不具有氮氣冷卻的研磨機：能夠研磨聚合物樣品和電子元件。
10.4.2 器材
a)
實驗室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括樣品池都必須用清潔劑和水浸泡一夜，然后用水清洗，接著用稀釋的硝酸和鹽酸混合液（硝酸：鹽酸：水，1：2：9）浸泡4小時，最后用自來水和超純水清洗干凈。如果通過方法空白分析證明玻璃器是相當干凈的，那么以上清洗過程也可以有選擇的進行。
b) 容量瓶合量筒： 1000 ml和100ml 帶有塞子的A級玻璃器或者合適精密度與準確度同類物。
c) 不同型號的移液管：合適精密度與準確度。
d) 消解器：體積為250ml的硼硅酸鹽玻璃或者石英容器或者其它同類物。
e) 濾膜（0.45μm）：最好為纖維質或者聚碳酸酯的濾膜。
10.4.3 試劑
a) 硝酸：濃硝酸，分析純或光譜純。20－25篊 避光保存。不要使用已經變黃的的濃硝酸，這是由于其中的NO3
－ 被光致還原成NO2
－，而后者可把Cr(VI)還原。
b) 碳酸鈉：Na2CO3, 無水，分析純，20-25篊密封保存。
c) 氫氧化鈉：NaOH, 分析純，20-25篊密封保存。
d) 氯化鎂：MgCl2 (無水), 分析純。400mg的MgCl2相當于100 mg Mg2+，20-25篊密封保存。
e) 磷酸緩沖液：
－ K2HPO4 ：分析純。
－ KH2PO4：分析純。
－ pH 7的0.5M K2HPO4 /0.5M KH2PO4 緩沖液：將87.09 g K2HPO4 和68.04 g
KH2PO4溶解于700 mL 蒸餾水中，然后移至1L的容量瓶中稀釋至刻度線。
f) 鉻酸鉛： PbCrO4, 分析純，20-25篊密封保存。
g) 消解液：在1L的容量瓶中用蒸餾水溶解20.0 0.05 g NaOH 和30.0 0.05 g Na2CO3
，然后稀釋至刻度線。20-25篊下密封保存于聚乙烯瓶中，且每月要重新配制。使用前必須測其pH值，且pH值應在11.5或以上，如果不符合要求，請不要使用。
h) 重鉻酸鉀溶液：將141.4 mg的干燥重鉻酸鉀K2Cr2O7(分析純)溶解于蒸餾水中，然后稀釋至1L (1 mL=50
μg Cr).
i) 重鉻酸鉀標準液：將10mL的重鉻酸鉀儲備液稀釋至100mL (1 mL=5 μgCr).。
j) 硫酸10% (v/v)：將經蒸餾得到的或光譜純的10mL 硫酸H2SO4用蒸餾水稀釋至100mL。
k) 二苯卡巴肼溶液：將250 mg 1,5- 二苯卡巴肼溶解于50mL丙酮中，然后儲存于棕色瓶中。
若該溶液變色請不要使用。
l) 重鉻酸鉀K2Cr2O7 示蹤劑(1000 mg/L Cr(VI)) ： 將105篊 干燥后的2.829 g
K2Cr2O7 用蒸餾水溶解于1L的容量瓶中，然后稀釋至刻度線。另外，也可使用一種1000 mg/L Cr(VI) 認
證的標準液，20-25篊密封保存，有效期6個月。
m) 重鉻酸鉀K2Cr2O7，基體示蹤劑(100 mg/L Cr(VI))： 從上述（10.5.1節）制備的1000
mg
Cr(VI)/L 的K2Cr2O7示蹤劑中取10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度
線，混合均勻。
n) 丙酮：分析純，其容器應避免使用含有可能進入丙酮內的金屬或金屬邊的塞子。
o) 蒸餾水：應不含干擾物。
10.5 試樣準備
用工具采集樣品并將其放入不含不銹鋼的容器內。
為了降低六價鉻的化學活性，分析之前樣品及其提取物應在一個合適環境條件下保存。該
環境條件為：濕度45－75％，溫度15－35℃。
由于提取物中的Cr (VI) 的穩定性并沒有被完全弄清楚，所以應盡快對樣品進行分析。
含有Cr (VI) 的溶液或廢料應妥善處理。例如，可以利用抗壞血酸維生素C或其它的還原劑
將Cr (VI) 還原成Cr (III)。
消解前，應把聚合物樣品和電子元件粉碎成可通過500目濾網（即＃35號黃銅或不銹鋼美國
標準濾網）。
10.6 測試程序
10.6.1 萃取
a) 稱取5g樣品，稱量精確度應達到0.1 mg。將稱好的樣品放入一個合適的干凈消解器中。如果樣品中Cr
(VI)的濃度可能過高或過低，稱取樣品的質量也可有所變化。
b) 對于正交回收測試，另取5g
（或其它相同劑量）的樣品，且應具有相同的精確度，將其放入另一個合適的消解器中。此時示蹤劑應直接加到樣品中(見10.4.3.f
或12.4.3.l)。
c)用量筒量取50 1 mL
消解液(10.4.3.g)加入到每個樣品中。同時每個樣品中還要加入大約400mg的MgCl2 (10.4.3.d)
和0.5 mL 1.0 M的磷酸緩沖液(10.4.3.e)
。如果該分析方法可以校正Cr的氧化還原，也可以選擇性地向溶液中添加MgCl2
。對于那些易“漂浮”在消解液面上的聚合物，可加入1－2滴潤濕劑（如 Triton
X）以便在消解過程中增加樣品的潤濕性。用表面皿蓋住所有的消解器。
d) 攪拌加熱該溶液至90-95篊, 然后在90-95篊恒溫至少60min，并繼續攪拌。
e)
將每種溶液繼續攪拌并逐漸冷卻至室溫。將溶液移至過濾器，并將消解容器用蒸餾水沖洗3次，并把沖洗水也移至過濾器。用0.45
μm 的濾膜過濾。如果用0.45 μm的濾膜，液體流不下來的話，可以選用大孔徑的濾紙（Whatman GFB 或者GFF）來預過濾樣品。用蒸餾水沖洗濾瓶和濾網內部，然后將濾液和沖洗水移至一干凈的250mL
的容器中。濾膜上的濾餅暫時不動，在評估較低Cr(VI)基體示蹤劑回收率時可能會被用到。在4 2篊 下保存該濾餅。
f) 不斷攪拌，緩緩將濃硝酸溶液滴加到該250 mL 的容器中，調節溶液的pH值至7.5
0.5。移去攪拌和沖洗裝置，將沖洗液收集到燒杯中。將容器中的溶液移至100mL的容量瓶中并用蒸餾水調至刻度線，混合均勻。這時待測樣品的消解好的溶液就可用于分析測試了。
10.6.2 顯色及測定
a) 將95 mL待測液移至一干凈的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并攪拌，然后緩慢滴加H2SO4溶液并調節溶液pH值至2
0.5。將溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸餾水調至刻度線。靜置5到10分鐘以使其充分顯色。
b) 將適量的靜置后的溶液置于一個1cm的吸收池中，用比色裝置測試其在540nm處的吸光率。
c) 用上述同樣的顯色程序制備空白樣，減去空白吸光度即得校正后的該樣品的吸光度。
d) 從校正后的吸光度，根據校準曲線可以得到溶液中有多少mg/L的鉻。
10.6.3 繪制標準曲線
a) 為了彌補分析過程中消解或其它操作造成的鉻的流失，用與上述相同處理樣品的程序來處理標準鉻試劑。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr標準液（見10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到
5 mg/L Cr (VI)的系列標準液。如果樣品中Cr
(VI)的濃度超出了原來的校準曲線范圍，應利用其它濃度范圍的校準曲線。
c) 用同樣的方法對標準液和樣品進行顯色。
d) 將適量的標準溶液置于一個1cm的吸收池中，用比色裝置測試其在540nm處的吸光率。
e) 用上述同樣的顯色程序制備空白樣，減去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的濃度值（μg/mL）為坐標軸，繪制標準曲線。
10.6.4 分析結果計算
a) 整個樣品中Cr (VI) 的濃度(ppm)
－Cr (VI) 濃度= (A*D*F)/S; 其中
－ A = 測到的消解液濃度(μg/mL)
－ D = 稀釋因子
－ F = 最終的消解液的體積(mL)
－ S = 樣品的最初的質量(g)
b) 相對百分偏差
－ RPD={│(S-D) │ / [(S+D)/2 ]} *100；其中
－ S= 最初樣品結果（μg）
－ D= 重復樣品結果（μg）
c) 示蹤物回收率
－示蹤物百分回收率= {(SSR-SR)/SA} *100；其中
－ SSR = 添加示蹤劑的樣品的測試結果(μg)
－ SR = 未加示蹤劑的樣品的測試結果(μg)
－ SA = 示蹤劑的質量(μg)
10.6.5 質量控制
每一批樣品均須制備分析一空白樣以用于確定有無污染物或其它有潛在影響因子的存在。
實驗室控制樣品：作每批（≤20個）樣品中必須有一個作為附加的檢驗上述方法可行性的對比樣，可將示蹤溶液(見10.4.3.m)或固體示蹤劑PbCrO4
(見10.4.3.f)加入其50mL的消解液中(見10.4.3.g)。另外，如果條件允許也可使用認證的參考物。示蹤物的回收率應在80%到120%的可接受范圍內，否則應重復分析這些樣品。
每批中必須有一個樣品單獨制備一復制樣。復制樣的相對百分偏差應≤20%。
每批（≤20個）樣品中必須有一個作為可溶性或不溶性預消解被示蹤樣品的分析。對于可溶性的被示蹤樣品，可加入1.0mL或兩倍于樣品濃度（兩者取較大的）的示蹤液（見10.4.3.l）。
對于不溶性的被示蹤樣品，可加入1.0mL或兩倍于樣品濃度（兩者取較大的）的PbCrO4（見10.4.3.f)。被示蹤樣品用消解和比色測試程序進行處理操作。示蹤劑的回收率應在75-125%的可接受范圍內，否則應再次分析這些樣品。
校準曲線應至少包括一空白樣和3個標準樣，其校準系數應≥0.99, 否則應重新制作新的校準曲線。
每進行20個樣品的測試都需要用標準樣檢驗標準曲線的準確性。原始標準樣和檢驗標準樣的百分比誤差應≤10%，否則應重新制作新的校準曲線。
如果樣品的濃度高于校準曲線所適用的最高濃度值，可對樣品進行稀釋。
允許使用其它的消解或測試方法，如果該方法能滿足上述質量控制要求，例如，操作基本測量體系可用于Cr (VI) 的分析。
10.7 該方法的評價
由IEC TC111 WG3抽選的自愿實驗室做出合適的數據后，該方法的精密度和準確度及其檢測限將會及時更新。
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