由生產丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇,并將它加以利用的少廢工藝的建立對于原料的綜合利用具有很大意義。
在生產二丙烯基鄰苯二甲酸酯時,它的廢水中含有45-150克/升丙烯醇、22-23克/升鄰苯二甲酸單丙烯酯、10-11.6克/升氯化銅、170-176克/升氯化鈉、2.9-3.0克/升鄰苯二甲酸。在制備1噸二丙烯基鄰苯二甲酸酯的情況下形成1.2M3廢水。在生產二乙烯乙二醇二丙烯酸酯時,它的廢水中含有25-150克/升丙烯醇、48-62克/升二乙烯乙二醇、70-73克/升氯化鈉、59.5克/升氫氧鈉、16.5克/升碳酸鈉。在制備1噸二乙烯乙二醇二丙烯酸酯時,形成1.1
M3廢水。
由生產丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇,并將它重復利用到二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的合成中去,將會使生產1噸二丙烯基鄰苯二甲酸酯及二乙烯乙二醇二丙烯酸酯節約可貴的資金。提出了由生產丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇的共沸精餾的物理-化學規律的研究和回收丙烯醇的原則工藝流程。
為了確定回流量,使用了在恒定壓力下的循環方法,和在各種溫度下丙烯醇理論分級的計算,研究了生產二丙烯基鄰苯二甲酸酯及二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的廢水的汽-液平衡體系。為此,在蒸餾釜中加入帶有確定的丙烯醇組分的廢水,并加熱到沸騰,紀錄下測量的溫度。收集的冷溶液返回到蒸餾釜中。建立平衡(經過5-10分鐘)之后,關閉旋塞和取出冷凝樣品0.1-0.2毫升體積。借助利用標準混合物得到折光率與含量關系校正曲線,按折光指數確定樣品中丙烯醇含量。按照得到的結果畫出生產丙烯基單體的廢水的相平衡Y-X曲線圖。由圖解法確定最小理論分級值。
在簡歇作用的精餾塔中,通過對生產丙烯基單體的廢水進行了精餾試驗的研究,制得丙烯醇
。塔高為1米、直徑12厘米,接管為玻璃管。分離出丙烯醇的廢水凈化程度達99.99%。對于餾出的丙烯醇和水分離,應用苯或甲苯萃取分餾。丙烯醇和萃取劑體積比等于1:2,萃取程度—99%。餾出物萃取后在蒸發釜中殘留物為無水丙烯醇,能夠利用它合成二乙烯乙二醇二丙烯酸酯。
同樣研究了多元共沸精餾回收由生產二丙烯基鄰苯二甲酸酯和二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的廢水,分離劑為甲苯。它形成丙烯醇+甲苯+水的多元共沸物,共沸點為80.2℃。應用甲苯在于使混合物組成容易分離。
在研究的基礎上提出了丙烯基單體的廢水凈化工藝流程。(詳見1989、2
化工給排水設計第71頁)
摘自---《環氧咨詢》