減少或消除氯化法生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的污水，是該工藝的迫切問題。污水不僅無機鹽含量高，而且數(shù)量很大（60-65M3/T環(huán)氧氯丙烷）。
為了減少污水量和利用其中含的鹽，提出如下制備次氯酸的新工藝流程：
次氯酸在飽和氯化鈉水溶液中形成，并被溶劑萃取，以后的過程均在無水介質(zhì)中進行。得到的氯化鈉由系統(tǒng)中析出，而飽和氯化鈉水溶液返回第一階段，既是在閉合環(huán)路中實現(xiàn)鹽水循環(huán)流程。
氯化器1是帶冷卻鹽水夾套的逆流塔。將氯氣和飽和氯化鈉堿水溶液通入塔內(nèi)，由塔內(nèi)排出的介質(zhì)PH維持在5-6范圍。因為PH值較高和較低時，引起次氯酸鈉和氯的回收率增大，會降低次氯酸鈉的產(chǎn)率。
在試驗裝置中，由于溶液中氯化鈉濃度較高，次氯酸在低溫和低濃度下很穩(wěn)定，因此選擇溫度為進行反應，原料溶液中堿的濃度維持在一定的范圍，在相應的溶液
中次氯酸的含量為25-30%克/升。試驗證明在最適宜的條件下次氯酸的產(chǎn)率可達到95-97%。
在實驗過程中試用了一些很有效的醇類和磷酸鹽類作為次氯酸的萃取劑
。例如本試驗采用的甲乙酮作為萃取劑，體積比為甲乙酮：鹽水溶液=1：（2-4）。萃取過程是在逆流塔2中進行，液體流入塔中流速為1500mm-1600mm/分。為了提高次氯酸穩(wěn)定性和降低付產(chǎn)品氯化物的產(chǎn)率。次氯酸的萃取率達到95%。此外，由飽和氯化鈉溶液中甲乙酮萃取次氯酸僅含有3%的水。
萃取的次氯酸用于制備環(huán)氧氯丙烷，它實際上是以游離氯離子存在，因此提高了它的穩(wěn)定性和提高酸濃度的可能。再生以后的甲乙酮重新返回到萃取塔。
為了純化甲乙酮，由萃取塔底部出來的精制液、飽和氯化鈉和含3%甲乙酮進入蒸餾塔3。塔釜按每公斤精品通入0.05-0.1公斤的過熱蒸汽，當塔溫度為102℃和塔頂溫度75-80℃時，鹽水中的甲乙酮幾乎全部被脫出。由塔頂蒸出物在分相器4中分層。含甲乙酮水溶液返回塔3，而含水10%的有機相在設備5中與加入的甲乙酮進行混合。塔釜蒸去甲乙酮以后的鹽水中添加NaOH返回到氯化器。
經(jīng)過中間貯槽6將結(jié)晶的或水溶液的NaOH加入系統(tǒng)。在第一種情況下析出與堿等當量的氯化鈉，并在離心機7中分離出來。當引入的堿是由系統(tǒng)中蒸出甲乙酮以后的鹽水溶液配制時，由于系統(tǒng)中水量要求維持在一定的水平，因此由系統(tǒng)中排出的鹽水和結(jié)晶氯化鈉可經(jīng)由電解純化，純度達98%。同時電解也得到氯氣和NaOH。
總之，提出的制備次氯酸的新流程，用于制備環(huán)氧氯丙烷。與原有工藝主要區(qū)別在于制備次氯酸時采用污水和得用付產(chǎn)品—氯化鈉。實現(xiàn)鹽水循環(huán)流程可以減少生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的污水量70-50%，減少拋棄的廢鹽量。
