(1)
實驗原理:苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸,工業(yè)級;酚醛環(huán)氧樹脂(E-51);DY-MTQ401苯基甲基硅樹脂;硼酚醛樹脂、固化促進劑,自制;偶聯(lián)劑;DK5聚合物級納米蒙脫土;絹云母粉。
(2) 制備:
①
硼酚醛樹脂的制備:將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中,開動攪拌,緩慢加入定量的甲醛水溶液,升溫40~45度加入催化劑。在30min內(nèi)升溫到65~75度,保溫2h,減壓脫水。加入定量的硼酸,在20~30min內(nèi)升溫到120度,攪拌30min,待反應(yīng)物開始變稠時,脫水,取樣測量凝膠化時間,180度凝膠化時間為70~60s,趁熱放出綠黃色稠狀物,冷卻后得固體硼酚醛樹脂。
②
有機硅改性酚醛環(huán)氧樹脂的制備:在電加熱不銹鋼反應(yīng)釜中加入定量的BY-MTQ401樹脂、F-51樹脂、偶聯(lián)劑,開動攪拌,緩慢升溫到125度反應(yīng)釜2.5h左右,測定環(huán)氧值后,降溫到75度得改性樹脂。
③
納米蒙脫土的加入:將定量的DK5聚合物級納米蒙脫土加入改性樹脂中,在75度攪拌50min左右,得到半透明的混合物。
④
雙組分耐高溫膠的制備:將上述聚合物加定量填料混合,經(jīng)三輥研磨后得A組分膠;將制得的硼酚醛樹脂粉碎、過80目篩,與自制的助固化劑混合攪拌至溶解,加入定量填料,經(jīng)膠體磨研磨后得B組分膠。實驗中一般以A100份、B25份配膠。
(3) 主要影響因素
①
樹脂的影響:選用酚醛環(huán)氧樹脂膠黏劑廠聚硅氧烷樹脂進行研究,隨著R(酚醛環(huán)氧樹脂與甲基苯基硅樹脂比值)的增加,膠黏劑25度、120度時的剪切強度平穩(wěn)增加。高溫下,當(dāng)R小于0.8時,隨著酚醛環(huán)氧樹脂的增加,膠黏劑300度時的剪切強度也隨之有明顯增加,至0.8時達最大(12.3MPa)。隨后下降,質(zhì)量比大于1.4后明顯下降。完全使用酚醛環(huán)氧樹脂時。300度膠黏劑發(fā)生了明顯的分解,R選0.8為宜。
② 固化劑的影響
硼酚醛樹脂與固話促進劑比例的影響:硼酚醛樹脂與酚醛環(huán)氧樹脂混合后,室溫下24h不發(fā)生交聯(lián),120度情況下能發(fā)生交聯(lián)但固化極不完全,當(dāng)硼酚醛樹脂與固話促進劑比值小于2時,隨著硼酚醛樹脂的增加,膠黏劑25度、300度時的剪切強度也隨之有明顯增加,溶解性能也較好,比值為2均達到最大值,即比值為2時效果最佳;固化劑用量對膠黏劑拉伸剪切強度的影響;固話溫度對膠黏劑拉伸剪切強度的影響。
③ 填料對膠黏劑拉伸剪切強度的影響
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