中溫固化粘接膠膜的制備
(1)
原材料:E-44環氧樹脂、E-10環氧樹脂、丁腈-28膠,經雙輥素煉配成苯溶液、端羥基丁腈液體膠(CTBN),CN15.81%,Mn3200、1:2、1:3加成物、雙氰雙胺、乙二胺、鋁粉,300目、DMF。
(2) 加成物及膠膜的制備
①
1:2及1:3加成物:在帶攪拌器、溫度計、球形冷凝管的三口瓶中,加入馬來酸酐與桐油摩爾比分別為1:2和1;3的混合物,攪拌4h升溫至100℃,保持45min后緩慢冷至室溫。
②
E-44膜(膜1):E-44中分別加入丁腈膠液,1:2及1:3加成物、鋁粉、雙氰雙胺攪拌均勻后再加入計量的乙二胺,攪勻后,在剝離型紙上刮涂成膜,50℃烘干,冷至室溫揭膜備用。
③
E-44/E-10膜(膜2):E-44和E-10熔融混合物中加入CT-BN,140℃攪拌2.5h加入鋁粉、雙氰雙胺的DMF溶液,攪拌均勻,刮涂到離型紙上50℃烘干,揭膜備用。
(3) 主要影響因素
①
成膜性:因E-44常溫不能成膜,用少量乙二胺進行交流后制成膜1,乙二胺的用量為2.0~2.2ml成膜性較好,且易揭膜。常溫下為固體的E-10與E-44共混物制備成膠膜2,不加固化劑、促進劑成膜時E-44:E-10=45:55為最佳配比。
② 增韌劑對膜1性能的影響
馬來酸酐與桐油加成物比丁腈膠增韌膠膜的抗剪切強度大,這是因前者與環氧樹脂的相容性好且活性增韌劑;而后者是非活性增韌劑。1:2加成物在用量達20份時膠膜的抗剪切強度最高,顯然此時膜的韌性也好。增韌劑的加入及少量乙二胺的預交聯,不影響膠膜,在固化前對被黏物的浸潤。馬來酸酐-桐油增韌膠膜是較好的,其膠接強度達到了目前同類產品的高水平值。
③
影響膜2性能的因素:雙氰雙胺的用量對膠膜2粘接銅片的抗剪切強度有影響,在11份時抗剪切強度最大,與理論計算10.6份吻合。鋁粉、CTBN用量對膜2性能也有影響。CTBN含量的影響不是很大,含量為45份時膠膜韌性更好,易揭膜;膠膜抗剪切強度隨著鋁粉的含量增大,但超過100份后膠膜抗剪切強度又下降。
膠膜2采用的是雙氰雙胺固化劑,固化溫度較高,160℃固化時,初期膠膜抗剪切強度迅速提高,到30min后變化不大,至60min時強度只提高了10%左右。
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