摘要：利用丙烯酸酯類對己二胺進行改性，作為環氧樹脂的室溫固化劑。利用紅外光譜分析了固化劑的氨解變化，討論了改性固化劑對環氧樹脂固化反應產物的拉伸、彎曲、沖擊等性能的影響。實驗結果表明，丙烯酸酯改性的己二胺固化劑可以在室溫下固化環氧樹脂，所得的環氧樹脂具有較好的力學性能。
關鍵詞：環氧樹脂；固化劑；改性；己二胺；丙烯酸酯
中圖分類號：TQ433.4+37文獻標識碼：A文章編號：1007-984X(2010)02-0050-04
環氧樹脂膠黏劑粘接物體時，不僅粘接強度高，而且還具有密封、防漏、絕緣、防腐等多種功能。環氧樹脂膠黏劑的施工工藝一般說來具有條件溫和、工藝簡單、操作容易、功效較高、節約能源、降低成本等特點，從而可減輕勞動強度，節省開支。環氧樹脂的固化劑品種繁多，性質迥異。常用的有胺類固化劑、咪唑類固化劑和酸酐類固化劑等[1-3]。環氧樹脂的室溫固化劑一般多采用脂肪族多元胺，該固化劑具有使用方便，固化條件簡單的特點；但未改性的胺類固化劑有的揮發性大，毒性大，影響操作者健康，固化速度偏快，配比嚴格，用量小造成計量困難；有的為固體，需加熱融化，使用期短[4,5]。為了克服脂肪族胺類固化劑的缺點并保留它的優點，較有效的改性方式主要有4類：（1）多元胺的羥基化；（2）多元胺的酮亞胺化；（3）多元胺的氰乙基化；（4）多元胺與丙烯酸酯類加成等[6,7]。
本文采用丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯對己二胺進行改性，以此作為環氧樹脂的固化劑，研究了改性固化劑對環氧樹脂性能的影響。
1.實驗部分
1.1原料
雙酚A型環氧樹脂：DYD-128型，大連齊化化工有限公司；己二胺、鹽酸：化學純，國藥集團化學試劑有限公司；丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯：化學純，北京朝陽區旭東化工廠；乙醇：分析純，天津科密歐化學試劑開發中心。
1.2改性固化劑的合成
將己二胺放入熱水浴中熔化，然后量取定量己二胺放入配有回流冷凝管、攪拌器和溫度計的四口瓶中，通氮氣，加熱攪拌，水浴溫度控制在65℃；量取定量丙烯酸乙（丁）酯倒入滴液漏斗中，待反應溫度在60～70℃之間時，開始滴加，控制滴加速率為1滴/3s；滴加完畢后，繼續恒溫反應；1h后，開始測定胺值，每0.5h測一次，當胺值不再減小時，反應結束。取出保存編號，用丙烯酸丁酯改性的固化劑命名為A系列，用丙烯酸乙酯改性的命名為B系列，改性劑與己二胺的摩爾比為1︰1命名為A1（B1），摩爾比為1.5︰1命名為A2（B2）。
1.3改性固化劑胺值的測定
胺值是環氧樹脂胺類固化劑中胺基含量的表征值，是環氧樹脂和固化劑固化體系設計的重要參數，通常用與中和1g多胺固化劑中胺基所需要的酸等當量的氫氧化鉀KOH的毫克數來表示。可以用化學分析的方法來測定[8]。
1.4性能測試
紅外分析，采用美國PE公司的FT-IR型的紅外光譜儀進行測試。拉伸剪切強度按照國家標準GB/T7124-86，采用濟南藍光機電技術發展中心的NLW-20型拉伸剪切試驗機測試，拉伸速度為10mm/min。涂膜鉛筆劃痕硬度測試，按照國家標準GB/T6739-1996，采用天津市中亞材料試驗機廠的QHQ型涂膜鉛筆劃痕硬度儀進行測試。沖擊性能測試，按照國家標準GB/T2571-1995，采用長春智能儀器設備研究所的JJ-20型沖擊試驗機測試。澆注體的拉伸性能測試（GB/T2568-1995）、壓縮性能測試（GB/T2569-1995）、彎曲性能測試（GB/T2570-1995）采用承德試驗機廠的CSS-2200型萬能試驗機測試。
2結果與討論
2.1紅外光譜分析
改性固化劑粘度在貯存時間內，粘度不斷增大。通過紅外光譜分析，改性固化劑在貯存時間內氨解，使粘度增大。改性固化劑氨解反應如下：
改性固化劑氨解反應
2.2.2涂膜鉛筆劃痕硬度
表2列出了不同配比下膠黏劑體系的涂膜鉛筆劃痕硬度。從表2中可以看出，A系列固化劑硬度強于B系列，這是由于丙烯酸丁酯較丙烯酸乙酯柔順；n(固化劑)︰n(環氧樹脂)=1︰2的硬度要大于1︰2.5，這也可以看出，改性的固化劑可以在一定程度上改善環氧樹脂的韌性。
2.2.3環氧樹脂澆注體的物理機械性能
通過對固定配比的膠黏劑進行抗沖擊、抗拉伸、抗彎曲等性能測試，研究了在同樣配比下不同的固化劑體系固化的環氧樹脂的物理機械性能。
從表2中得出，B系列的沖擊強度大于A系列，由于沖擊試驗是衡量材料韌性的一種強度指標，說明B系列的韌性更好一些，因為丙烯酸丁酯的柔順性優于丙烯酸乙酯，這就降低了固化物的脆性，獲得較理想的增韌效果。
由表2可以看出，B系列機械性能好，且固化劑與環氧樹脂的配比為1︰2時，綜合性能更好一些，從而得最佳的固化劑為A22。
3結論
（1）改性固化劑可以在室溫下固化環氧樹脂，其與環氧樹脂的最佳配比為1︰2；最佳的改性條件為n(己二胺)︰n(丙烯酸酯類)=1︰1.5。丙烯酸乙酯改性己二胺的剪切強度大于丙烯酸丁酯改性己二胺。
（2）紅外光譜分析得知，固化劑室溫下的貯存時間不超過30d，隨著時間的延長，體系發生氨解反應，粘度會增大。
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