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增塑劑環氧值的測定

 

中華人民共和國國家標準
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑劑環氧值的測定
(鹽酸—丙酮法)

每100克樣品中環氧乙烷基中氧的含量稱為環氧值。

本標準適用于環氧增塑劑環氧值的測定。

1.儀器

具塞磨口三角錐形瓶:250毫升;

容量瓶:1000毫升;

堿式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

2.試劑和溶液

鹽酸(GB 622—77):分析純,比重1.18;

丙酮(GD 686—78):分析純;

氫氧化鈉(GB 629—81): 分析純,0.15 N標準溶液:

95%乙醇(GB 679—80);

酚酞(HGB 3039—59);

甲酚紅(鄰位甲酚磺鈦) (HGB 3084—59);

百里香酚藍(HG 3—1223—79);

鹽酸—丙酮溶液:取鹽酸1份,丙酮40份(體積計)混合,密閉貯存于玻璃瓶中, 備用(現配現用)。

酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。

混合指示液:

(1)0.1%甲酚紅溶液: 精確稱取甲酚紅100毫克(準確至0.0002克),加0.1N氫氧化鈉26毫升,溶解后加蒸餾水稀釋至100毫升。

(2)0.1%百里香酚藍溶液:精確稱取百里香酚藍100毫克(準確至0.0002克),加0.01N氫氧化鈉22毫升,溶解后加蒸餾水稀釋至100毫升。

取0.1%甲酚紅溶液10毫升,加0.1%百里香酚藍溶液30毫升,混合均勻。以0.01N氫氧化鈉及0.01N鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在pH值9.8時變色)。

3.測定步驟

精確稱取試樣約0.5~1克(準確至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液20毫升,密塞,搖勻后放置暗處,靜止30分鐘,加入混合指示液5滴,用0.15N氫氧化鈉標準溶液滴定至紫藍色,同時作空白試驗。

4.計算

環氧值X按下式計算;

X=



式中:V——空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;

V1——試樣試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;

V2——試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;

N——氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;

W——試樣重量,克;

G——測定酸值時試樣的重量,克;

0.016——氧的毫克當量。

試樣酸值小于0.5時,( )項可忽略不計。

5.精密度

兩次平行測定結果的差數不應超過下列規定:

環 氧 值
允 許 誤 差

4以下0.02

4以上O.03

 

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